忽視液相色譜柱的維護保養后果很?chē)乐?/h1>
點(diǎn)擊次數:694 更新時(shí)間:2022-06-17
液相色譜柱是運用于色譜儀系統中起著(zhù)分離作用的儀器,是色譜儀分析系統的核心部件,色譜柱柱效的高低影響著(zhù)檢測速率的快慢以及檢測結果的準確性。
液相色譜柱的保養維護方法:
1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì )影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì )沖動(dòng)柱內填料,因此在調節流速時(shí)應該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉動(dòng)不能過(guò)緩(如前所述)
2、應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?br />
3、一般說(shuō)來(lái)色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì )迅速降低柱效。
4、選擇使用適宜的流動(dòng)相,尤其關(guān)注流動(dòng)性pH。由于流動(dòng)相的PH控制不當而對色譜柱造成損害,通常很難是色譜柱恢復,因此必須認真對待,嚴格控制流動(dòng)相的PH值。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時(shí),預柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預先被硅膠"飽和",避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
5、去除樣品和流動(dòng)相中的固體顆粒。樣品和流動(dòng)相中含有的固體顆粒物質(zhì)會(huì )堵塞色譜柱篩板,篩板被堵不僅會(huì )引起柱壓上升,而且也會(huì )引起柱效下降,因為篩板的堵塞會(huì )引起液流不均,導致色譜峰形拖尾、變寬,甚至出現雙峰,從而使柱效下降。因此,建議使用超純水很色譜純試劑,在分析前對樣品進(jìn)行超聲,針筒過(guò)濾,流動(dòng)相過(guò)0.45μm 濾膜,尤其是流動(dòng)相加入了緩沖鹽(NaH2PO4等),必須過(guò)濾。
6、經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí),對流路系統中流動(dòng)相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡,每種流動(dòng)相的體積應是柱體積的20倍左右。
7、保存色譜柱時(shí)應將柱內充滿(mǎn)乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內靜置過(guò)夜或更長(cháng)時(shí)間。